SPS壓力燒結(jié)爐，全稱為放電等離子燒結(jié)爐（Spark Plasma Sintering Furnace），是一種先進的材料制備技術(shù)設(shè)備，廣泛應(yīng)用于物理學(xué)、材料科學(xué)、航空航天等領(lǐng)域。是利用脈沖電流通過粉末顆粒時產(chǎn)生的放電等離子體，實現(xiàn)材料的快速燒結(jié)。當(dāng)脈沖電流通過粉末顆粒時，顆粒之間的氣隙會發(fā)生電火花放電，產(chǎn)生高溫等離子體。這些等離子體中的活性粒子具有高的能量，能夠促進粉末顆粒表面的氧化膜分解，提高粉末表面的活性，并促進顆粒間的接觸和粘結(jié)。在放電等離子體的高溫作用下，粉末顆粒表面迅速升溫，達到燒結(jié)溫度，進而在外部壓力的作用下形成緊密的燒結(jié)體。
1、實驗前準備
安全確認：穿戴PPE，佩戴耐高溫手套、防護眼鏡、實驗服。
環(huán)境檢查：確保設(shè)備周圍無雜物，通風(fēng)良好，冷卻水、壓縮空氣、電源供應(yīng)正常。
設(shè)備狀態(tài)：確認爐體冷卻至室溫，真空系統(tǒng)、液壓系統(tǒng)無泄漏。
樣品與模具準備：選擇合適尺寸的石墨模具，清潔模具內(nèi)壁、上下沖頭、墊塊，去除油污和雜質(zhì)，晾干或烘干。將粉末樣品均勻裝入模具內(nèi)腔，放入下沖頭，必要時加入石墨墊塊，確保模具組件正確組裝，無歪斜。
設(shè)備檢查：檢查冷卻水流量、溫度是否正常，水溫<25°C，流量符合要求；檢查液壓油位是否正常；檢查真空泵油位和顏色，如有必要進行更換；確認所有安全聯(lián)鎖裝置功能正常。
2、裝爐與密封
裝入模具：將組裝好的模具小心放入爐膛內(nèi)，確保其位于上下壓頭的中心位置，調(diào)整位置，避免模具與爐壁或電極發(fā)生摩擦。
關(guān)閉爐門：緩慢、平穩(wěn)地關(guān)閉爐門，手動或自動鎖緊爐門密封裝置，確保真空密封良好。
3、抽真空與氣氛置換
啟動真空系統(tǒng)：開啟機械泵，對爐腔進行粗抽真空。當(dāng)真空度達到一定水平（如<10 Pa），根據(jù)設(shè)備配置，可能需要開啟分子泵或擴散泵進行高真空抽氣。
真空度檢查：觀察真空計讀數(shù)，確認真空度能達到工藝要求（通常<10?¹Pa或更高）。保持高真空一段時間，檢查有無漏氣（真空度是否穩(wěn)定）。
氣氛置換：如果工藝要求在惰性氣氛下燒結(jié)，先將腔體抽至高真空，向腔體內(nèi)充入高純惰性氣體至接近常壓，再次抽真空，重復(fù)此過程23次，以最大限度去除氧氣和水分，最后一次充入惰性氣體至工藝壓力（常為微正壓）。
4、燒結(jié)過程
升溫：根據(jù)材料特性設(shè)定升溫速率和目標溫度，一般分為三個階段，準備階段從室溫到600℃左右，升溫速率較為緩慢；快速升溫階段調(diào)快升溫速率；待接近燒結(jié)溫度前，升溫速率調(diào)慢。
保溫：到達目標溫度后，開始計時保溫，保溫時間根據(jù)樣品大小、材料種類等因素確定。
加壓：對于SPS燒結(jié)，需同步調(diào)控脈沖電流與壓力，一般在材料達到燒結(jié)起始溫度后再逐步加壓至所需壓力。
5、冷卻與出爐
冷卻：燒結(jié)完成后，按照設(shè)定的冷卻程序進行冷卻，可采用自然冷卻或強制冷卻等方式。
出爐：當(dāng)爐溫降至安全溫度后，打開爐門，取出模具和樣品。
